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    公开号:WO1991002639A1
    申请号:PCT/JP1990/001060
    申请日:1990-08-21
    公开日:1991-03-07
    发明作者:Takahisa Hara；Masahito Matsumoto；Nobuhiro Usui；Shigeyoshi Matsubara
    申请人:Sumitomo Chemical Company, Limited；
    IPC主号:B29C70-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 耆
    [0002] 織維強化熱可塑性榭脂成形品の製造方法
    [0003] ぐ産業上の利用分野 >
    [0004] 本発明は自動車外扳パネル、 .自勐車用構造材、 バッテリートレイ 等の自動車部品、 アクセス ·ブロア等の建築用材料などの工業材料 に供する璣維強化熱可塑性樹脂成形品の^造方法に関する.。 より詳 しくは琺維配向による変形が著しく少なく、 外観光沢、 寸法安定性 及び機械的物性の侵れた繊維強化熱可塑性榭脂成形品の製造方法に 関する.。
    [0005] <従来の技術 >
    [0006] 従来、 鏃維強化熟可塑性樹脂成形品を得るのにいくつかの技術が 知られ工業的技術として実際に使われている。 代表的な方法は、 短 織維強化べレッ トを用いて射出成形等の一般的成形法で琺維強化成 形品も製造する方法である。 またペレツ ト製造時のペレツ ト切断萇 さとほぼ同じ萇さの中繳維長.の幾維で強化された熱可塑性樹脂べレ 一 2—
    [0007] トを用い、 射出成形等で锇維強化成形品を製造する方法もある。 従来の技術はそれぞれ固有の技術上及ぴ柽済性の問瘙点を有して いる。 繊維強化成形品の製造法として最も一般的に普及している短 緣維強化ペレツ ト法は、 成形性、 デザイン対応性、 コスト等は他の '技術に比校し饅位であるが、 接锥強化の最大の目的である機械的強 度の向上、 特に酎街擎強度の点で効果が低いという欠点を有してい る。 この理由は、 敏維と樹脂の混合、 分散逸程、 すなわち造粒時、 及び成形時の 2回の可塑化、 混練工程で繊維は著しく切 されるた めである。 さらに成形通程で、 截維は溶融榭脂とともに金型内を流 動するために、 成形品中.に繊維 SS向が残り成形品が大きく変形する 欠点も有している。 又、 截綞、 特に無機纔維の場合、 造粒、 成形等 で使用される押出檨、 射出成形機のスクリュー、 シリンダ一部を著 しく摩耗させることもコストの点から大きな問題となる。 一方、 中 織維長の強化ペレツ 卜の製造工程は特殊な押出埤へッ ドを必要とし、 又生產性も単繊維強化ペレツ トに比較し低下する'ため、 コストの高 い製品となる。 さらに成形品中の繊維配向による変形、 スクリュー、 • シリンダー等の摩耗が単繊維ペレツ 卜の場合と同棣に生じる。
    [0008] 以上述べた他に、 繊維強化熱可塑性樹脂成形品の表面外観、 光沢 は、 非強化成形品に比校し、 表面に穢維が節分的に β出するため著 しく劣る。 又熱可塑性樹脂は、 橡膨張係数が大きく、 金属と接合し た場合、 気温差で寸 が変わる問 Sがある。
    [0009] く発明の要約 >
    [0010] このように、 従来の技術は機械的物性、 変形、 外観、 コストなど にそれぞれ問題点を有し、 工業的技術としては十分なものとは言え ない。 本願発明者らはこれらの問題点を克服する技術を開発すぺく 鋭意研究を進めてきたが、 ついに以下に述べる工業的に優れた、 か つ低コス トの織維強化熟可塑性樹脂成形品の新しい製造方法を開発 するに至った。
    [0011] すなわち本発明の第〖の要旨は、 （ ί )熱可塑性樹脂（Α)に平均維 維長が 以上で、 かつ 5 0 以下の锇維を強化材として分散させ た溶融欲維強化煞可塑性樹脂を未閉鎖の金型内に供袷し、 金型を閉 'じ、 加圧冷却して成形品を得ることを特徴とする繊維強化熱可塑性 樹脂成形品の製造方法に存し、 第 2の要旨は、 （Π )未閉鎖の金型内 に、 熱可塑性榭脂（A)と接着性を有する熱可塑性樹脂（B )よりなる フィルム又はシートを載置し、 次いで熱可塑性樹脂（A )に平均繊維 長が 1 *«以上で、 かつ 5 O M以下の繊維を強化材として分散させた 溶融繊維強化熱可塑性樹脂を金型内!こ供給しながら又は供袷した後、 金型を閉じ加圧冷却して成形することを特徵'とする繊維強化熱可塑 性樹脂成形品の製造方法に存する。
    [0012] <図面の簡単な説明 >
    [0013] 図面の簡単な説明
    [0014] 第 1〜4図は、 本発明の成形方法を示す装置の辗の断面図である。 第 5図は本発明におけるマトリジクス榭脂と橡維の混練用可塑化 装置の断面図を示す。
    [0015] 第 6図は本発明の実施例で用いたアキュームレータ一の断面図で
    [0016] ？-: ' のる。
    [0017] 第 7図は本発明の実施例に用いられた可塑化装匿一アキユームレ 一ター一金型の接続図である。
    [0018] 第 8図は本発明の実施例の方法でつくった、 箱型形成品の斜視図 である。
    [0019] <発明の詳細な説明 >
    [0020] 以下、 本発明における成形方法の例を図面を用いて説明する。 そ の一例は第 1、 2図に示すように、 未閉鑌の金型内に、 溶融した繊 維強化熱可塑性樹)^を供給し、 金型を閉じ加圧冷却して成形を行う 方法である。
    [0021] 第 3、 4図は、 未閉鎖の金型内に、 熱可塑性樹脂（B )よりなるフィ ルム又はシート（3 ) , (4 )を載置し、 次いで熱可塑性榭旨（ ）もマ トリックス材料とする溶 ¾した截維強化煞可塑性榭脂を金型内に供 給しながら、 又は供給終了後、 金型を閉じ加圧冷却して成形を行う 方法である。 本願発明においては長さ 1 〜 5 O aaの繊維が分散した溶融樹脂を 開いた状態の金型内に供袷し、 型締圧力により賦形を行う。 このた め金型への梃脂の供袷圧力は、 射出成形の場合に 5 0 0〜 1 6 0 0 / /c)Esであるのと比校し、 1 0 0〜3 0 0 / と著しく低く、 又陚形に要する型締圧力も 3 0〜 1 5 0 / Ci1と極端に小さい。 従って、 溶融したマトリ ツクス樹脂中に分散した鏃維の切断は射出 成形と比べて著しく少ない。
    [0022] また、 この成形方法により得られる成形品は酎街撃強度が大巾に 向上し、 成形品のすべての部分が長い織緩で強化された製品を得る ことができる。
    [0023] 又、 外層に熱^塑性榭脂（A )と接着性を有する熱可塑性樹脂（B ) よりなるフィルム又はシートを用い、 雄維強化熱可塑性樹脂とを組 み合わせることにより、 高剛性で変形がなく、 かつ美しい樹脂表面 外観を有する製品を得ることが可能である。
    [0024] 次に本願発明においては可塑化工程における蛾維の切断を防ぐた 1 6 一 〖 一
    [0025] めに、 できるだけ剪断が小さいことが必要であり、 例えば第 5図に 示すような可塑化装置を好ましく使用できる。 （8 )は煞可塑性樹脂 原料を供給するための供給口、 （9 )は織維材料を供給するための供 袷口、 ( 1 0 )は樹脂中に含まれるガス分を除去するための脱気口を 示す。
    [0026] 織維強化樹脂の可塑化工程における敏維の切断は、 主に可塑化装 置の前半、 すなわち樹脂ペレツ トの供袷部及び圧縮部で発生するた め、 本発明で使用する可塑化装 fiにおいては锇維材料供給口を圧縮 部以降、 すなわち熱可塑性樹脂が十分溶融した後の部分にもうける。 さらに供袷された珐維と共に空気が溶融樹脂中に卷き込まれるが、 織維供袷□とシリンダーノズルの間に脱気口ももうけることにより 効果的に脱気することができる。 又、 供給された糠維は溶融樹脂中 に均一に分散す.ることが必要であるため、 繊維も樹脂中へ添加後で きるだけ長い混練過程をもうけることが必要で、 本願発明において はスクリユー長さノスクリュ一径の比を少なく とも 1 5とすること - が奵ましい。 このような装鹭も用いるこ k より雄維切断の極めて 少なく長い繊維が均一に分散した樹脂を得ることが可能となり、 さ らに前述の金型を開いて成形する方法を用いることで型内での織維 切断もきわめて少なくなり、 得られる成形品は長い镞維で均一に強 化されたものとなる。
    [0027] 本発明に用いられる強化用琺維材料としては、 ガラス繳維、 カー ボン锇維、 ステンレス锇維等の無機娥維、 又ポリアミ ド繊維、 ポリ エステル纔維、 ァラミ ド繊維等の有機織維、 及び無機纔綞と有機鏃 維との混合物を使用することができる。 ガラス繊維の場合、 ァミノ シラン、 ビュルシラン等の一般的な有接珪索化合物で表面処理をし たものを使用してもよい。 又锥維の径が 1 z a〜5 0； i aの一般的に 得られる織維を使用できる。
    [0028] 本願発明で、 可塑化装置のシリンダー中央部の緩維供袷口へ供給 する雄維としては、 織維長が 1？^〜 5 の単琺維または数十本か ら数百本の単繊維を集束剤で集束した集束繊維を使用することがで きる。 繊維長が 1 Mより小さい場合は成形品の機械的強度、 特に衝 撃強度向上効果が十分でなく、 又、 5 O Mより大きい場合は锇維材 料供袷口において織維がプリッジ現象を起こすため、 锇維の供袷が スムーズにいかない。
    [0029] 本願発明に用いられる熱可塑性樹脂（Α )はボリエチレン、 ボリプ ロピレン、 ポリスチレン、 アク リロニト リル . スチレン * ブタジェ ン共重合体、 ポリ塩化ビニル、 ポリアミ ド、 ポリカーボネート、 ポ リエチレンテレフタ レート、 ポリブチレンテレフタレー ト、 ポリフヱ 二レンエーテル、 スチレン ' ァク リロニトリル重合体等の熱可塑性 樹 S 、 及びこれらの混合物、 これらの熱可塑性樹脂を用いたボリマ ーァロイ等が用いられる。 又さらにこれらの熱可塑性樹脂にタルク、 ワラス トナイ ト、 ガラス織維等の無橼充填剤なども含有させて成形 収縮率を 1 0 / 1 0 0 0以下、 及び曲げ弾性率を 2 4 0 0 0 k9/cM2 以上にしたものも用いられる。 これらの熱可塑性樹脂は煞安定剤、 紫外線防止剤、 などの添加剤、 また着色剤、 ゴムなどを含んでいて - もよい。
    [0030] 本願発明に用いられる熱可塑性樹脂（B )よりなるシート又はフィ ルムは、 ポリエチレン、 ポリプロピレン、 ポリスチレン、 ァクリロ 二トリル ' スチレン ' ブタジエン共重合体、 ポリ塩化ビュル、 ポリ アミ ド、 ポリカーボネート、 ポリエステル、 ボリエチレンテレフタ レート、 ポリブチレンテレフタレート、 ポリフエ二レンエーテル等 の熱可塑性樹脂、 及びこれらの混合物、 これらの熱可塑性樹脂を用 いたポリマーァ σィ等よりなるシート又はフイルムである。
    [0031] <実施例 >
    [0032] 以下、 本発明の実施例を示すが、 本発明はこれに限定されるもの ではない。 なお実施例中の成形品の試験法は以下のとおりである。 ♦曲げ試験
    [0033] J I S 6 7 5 8に準拠し、 三点支持法で行なった。 テストビ 一スは第 8図に示す箱型成形品の底面郞分から切り出した、 寸法が 2 厚 X 1 0 ί 巾 X 9 Ο 長のものを用い、 2 3ての雰囲気で試験 を実施した。
    [0034] •衝搫試験
    [0035] J I S K 6 7 5 8に準拠し、 アイゾッ ト ，ノツチ法のテストを 実施した。 テストピースは第 8図に示す箱型成形品の底面部分から 切り出した、 2 BH厚 X 1 O xa巾 X 9 0 ζϊ¾長のものを用い、 2 3ての 雰囲気で試驗を実施した。
    [0036] •平均镞锥長
    [0037] 得られた成形品を铁扳上に置き、 パーナ一で約 1時間加熱後 5 0 0 eCの電気炉内に 2 hr放 し、 熱可塑性樹脂等の可燃成分を取り除 く。 冷却後任意の部分から抜き出したサンブルのうち 2 0 0本につ き長さを測定。 全平均雄維長を計算し、 平均琺維長とした。
    [0038] •織維含有量
    [0039] 成形品から 2 0 X 2 O aaの大きさのサンプルを切り取り加熱燃 換前の重量を測定した後、 平均繊維長の測定の場合と同じ方法で可 燃成分を除き琺維のみを取り出す。 加熱燃焼後の重擻を測定し、 次 式を用いて絨維充填 Sをパーセントで箅出する。 加煞燃焼後のサンブル重量 X , n
    [0040] 加煞燃焼前のサンプル童量 X 1 U U ^ 実施例 1
    [0041] 1 0 0 トンの型締カを有する竪型ブレスに、 溶融樹脂の供給口を 内郞にもつ金型も取り付け、 この金型のマ二ホールド部に第 6図に 示すアキュームレータ一を接統し、 さらに第 5図に示す可塑化装 g をアキュームレータ一に接铙した。 ここで用いた可塑化装置は直径 5 O のフルフライ ト ♦タイプのスクリューをもち、 スクリユー長 さ/スクリユー直径の比は 2 9、 シリンダー後方にマトリ ックス樹 脂供袷口（8 )、 中央 Φには鏃維材钭供給口（9 )、 又、 織維材料供袷 ロ（9 )とノズルの中間部に脱気口（1 0 )を有する構造から成ってい る。 さらに脱気口（1 0 )へは真空ポンプを接統し強制脱気を行なつ た。 第 7図に全体の接铙図を示した。 金型は上、 下 2つの部分から 成り、 下型中央部に直径 3 Μの溶融樹脂の型内供給口をもつ、 製品 肉厚 2 、 製品寸法 2 0 長 X 2 0 O M巾 X 4 O 高さの箱型形 状を有する型を用いた。 （第 8図）
    [0042] 熱可塑性樹脂としては住友化学工業 (株）製ポリプロピレン樹脂、 住友ノ一プレン A X 5 6 8 メルトフローインデックス 6 5 / 1 0分)を用い、 これをマトリックス樹脂供袷口（8 )より投入し、 又、 織維材料として日本硝子娥維 (株)製ガラスファイバー · ロービング
    [0043] RE R 2 3 1一 SM 1 4をロービングカッターを用いて 1 3 Μ長 さに切断し、 錄緝材料供給口（9 )より、 ポリプロピレン榭脂に対し 1 5重量パーセントの充填量となる量を投入した。 得られた成形品 についてアキュームレータ一出口部及び成形品端部における镞維の 平均琺維長及び織維充填量を測定した。 表に示す通り、 辙維切断が 少なく織維が均一に分布した成形品を得た。 又、 得られた成形品の 曲げ試験、 街撃試験を実施し、 織維強化による機械的物性の向上を 確認した。
    [0044] 実施例 2 マ トリツクス澍脂としてポリブ口ビレン樹脂（住友ノーブレン A X δ 6 8 )にマレイン酸変性ポリプロビレン樹脂を 1 0重量％混 合したものを使用し、 又、 ガラス織維として表面にビニルシラン処 理をほどこしたものを使用した以外は実施例 1 と同じ条件で成形テ ストを実施した。 表に示す通り、 得られた成形品の機械的性質は優 れたものであった。
    [0045] 実施例 3
    [0046] ガラス锇維の供拾時の切断長さを 2 5 Μとした以外は実施例 2と 同じ条件で成形テストを実施した。 表に示す通り、 得られた成形 α ンロロ の機械的性質は優れたものであつた。
    [0047] 実施例 4
    [0048] 2 0 0 トンの型締カを有する S型ブレス成形榱を使用し成形テス トを実施した。 金型は上型及び下型の 2つの部分からなり、 下型に は中央部に直径 2；^の溶融樹脂の金型内供給口とそれにつながる部 分としてマ二ホールドを有する。 用いた金型は製品肉厚 2 . Q MMS 製品寸法 2 0 O M良さ X 2 0 巾 X 4 高さの箱型成形品（第 8図）の型を用いた。
    [0049] まず、 金型内に P P/E P DM/ナイロン 6からなる 3 0 0 ^の 厚みの押出しシートフレックスロイ ®D— 2 0 0 0 (樹脂供袷口の 位 gに直径 1 O Mの穴を作成） 2枚を載置した。
    [0050] 直径 5 Oaaのフルフライ ト * タイブのスクリ ューをもち、 スク リ ュ 一長さノスクリユー直径の比は 2 9、 シリンダー後方にマトリ ック ス樹脂供給口、 中央部には織維材料供給口、 锇維材料供給口とノズ ルの中間部に脱気口を有する構造から成っている可塑化装置を用い、 ポリプロピレン樹脂住友ノ一プレン AX 5 6 8 (メルトフローイン デックス 6 δ / 1 0分)もマ トリ ックス樹脂供袷口より投入し、 镞維材料として日本硝子繊維 (株）製ガラスファイバー · ロービング
    [0051] RE R 2 3 1 - S M 1 4をロービングカッターを用いて 1 3 Μ長 さに切断し、 锇維材料供給口よ.りポリプロピレン榭脂に対し 3 0重 量パーセン トの充填量となる量も投入し、 得られた長琺維分散溶融 樹脂をアキュームレータ一に充填し、 金型内の溶融樹脂供袷口を通 じて、 すでに載置した煞可塑性樹脂よりなるシート上に、 該シート に設けた穴を通して上記溶融樹脂を供袷し金型を閉じ成形を行った。 表に示す通り成形品の外観、 機械的強度共に優れたものであった。 比校例 1
    [0052] マトリックス樹脂として、 住友化学工業 (株)製ガラス繊維 3 0重 量％充填ポリプロピレン榭脂（住友ノーブレン G H H 4 3；ガラス 織維の平均鏃維長 0 . 7 sa)と住友化学工業 (株)製ガラス镞維未充填 ポリプロピレン樹脂（住友ノーブレン Y 1 0 1 )を 1 ： 1でプレン ドしたものを用い、 鏃锥材料供袷口からガラス繊維を供袷しない以 外は実施例 1 と同じ条件で成形テストを実施した。 表に示す通り、 得られた成形品の衝搫強度は不十分なものであった。
    [0053] 比絞例 2
    [0054] ガラス織維をマトリツクス樹脂供耠ロ（8 )より投入した以外は、 実施例 1 と同じ条件で成形テストを行なった。 表に示す通り、 得ら れた成形品の衝 g強度の向上は不十分なものであった。
    [0055] 比铰例 3
    [0056] 直径 5 のフルフライ ト · タイプのスクリューをもち、 スクリュ 一長さ/スクリュー直径の比が i 0の可塑化装置を用いた以外は実 施例 1 と同じ条件で成形テス トを行なった。 成形品には気泡が含ま れ、 ガラス繊維の解織も不十分で偏在したものであった。
    [0057] 比皎例 4
    [0058] 熱可塑性樹脂よりなるシー ト（フレックスロイ ® D— 2 0 0 0 )を 使用せずに成形行った。 他の条件はすべて実施例 4と同一条件でテ ス トを実施した。 成形品表面は実施例 4に比ぺ劣った。
    [0059]
    [0060] 1 )ガラス锇維はマトリ ッ クス樹脂供袷口より投入,
    [0061] く発明の効果 >
    [0062] 本究明による琺維，強化成形技術を用いると成形と同時に長い繊維 による強化が可能で、 かつ製品の端部まで均一に強化された製品を 低コス トで得ることができる。 又、 外層に熱可塑性樹脂（A)と接着 性を有する（B )よりなるフィルム又はシー トを用い、 繊維強化煞可 塑性樹脂を組み合わせることにより、 高剛性で変形がなく、 かつ美 しい樹脂表面外観を有する製品を得ることが可能である。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    (1 )煞可塑性榭脂（A)に平均接維長が 1 以上で、 かつ 5 0 以下 の镞維を強化材として分散させた溶融 ¾維強化煞可塑性樹脂を未閉 鎖の金型内に供給し、 金型を閉じ加圧冷却して成形品を得ることを 特徴とする織維強化熟可塑性樹脂成形品の製造方法。
    (2 )未閉鎖の金型内に、 熱可塑性榭脂（A)と接着性を有する熱可塑 性樹脂（B)よりなるフィルム又はシートを載置し、 次いで熱可塑性 樹脂（A)に平均織維長が 1 JW以上で、 かつ 5 O 以下の琺維を強化 材として分散させた镞維強化熱可塑性樹脂を金型内に供給しながら 又は供袷した後、金型を閉じ加圧冷却して成形することを特徴とす る锇維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
    ( 3 )成形収縮率が 1 0 Z 1 0 0 0以下、 及び曲げ弾性率が 2 4 0 0 0 / 以上である煞可塑性樹脂（A)を用いることを特徵とする 請求の範囲第 1項又は第 2項記戴の線維強化熱可塑性榭脂成形品の 製造方法。 ( 4 )スクリユー長さノスクリュ一径の比が少なく とも 1 5の可塑化 装置のシリ ンダー中央部に镞維供袷口、 及び該緣維供給口よりノズ ル側に脱気口をもうけた可塑化装置により得られる、 平均織維長が 1 以上でかつ 5 0 M以下の戡維が樹脂中に分散した繊維強化熱可 塑性樹脂仝用いることを特徴とする蹐求の筘囲第 1項又は第 2項 載の織維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    1995-08-02| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1990912373 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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